Για ένα άγνωστο φθοριοεπιφανειοδραστικό, το πρώτο βήμα είναι να προσδιοριστεί ο ιοντικός του τύπος. Αυτό μπορεί να γίνει αρχικά με χημικές μεθόδους, ακολουθούμενο από επιβεβαίωση με φασματοσκοπία υπερύθρου (IR) ή φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού (NMR). Στη συνέχεια, μετρώνται τα ενεργά συστατικά. Εάν είναι απαραίτητο, η περιεκτικότητα σε φθόριο μπορεί να προσδιοριστεί με χημικές μεθόδους, αν και η λειτουργία είναι δυσκίνητη. Εναλλακτικά, η χρωματογραφία μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό του κύριου περιεχομένου, αλλά αυτό απαιτεί τυπικά δείγματα και την καθιέρωση μιας κατάλληλης μεθόδου διαχωρισμού.
II. Ποσοτική Ανάλυση
1. Χημικές Μέθοδοι Ανάλυσης για Φθοριοεπιφανειοδραστικά
(1) Μέθοδος τιτλοδότησης με νιτρικό θόριο:
Μετά την αποσύνθεση του δείγματος μέσω της μεθόδου φιάλης οξυγόνου ή άλλων τεχνικών, το οργανικό φθόριο μετατρέπεται σε υδροφθόριο (HF). Αυτό στη συνέχεια τιτλοδοτείται χρησιμοποιώντας ένα τυπικό διάλυμα νιτρικού θορίου υπό συγκεκριμένες συνθήκες οξύτητας.
Περιορισμοί: Το τελικό σημείο δεν είναι πολύ διακριτό, απαιτείται αυστηρός έλεγχος του pH και υπάρχουν πολλές παρεμβαίνουσες ουσίες. Κατά συνέπεια, τα τελευταία χρόνια, η Μέθοδος εκλεκτικού ηλεκτροδίου ιόντων φθορίου χρησιμοποιείται κυρίως μετά την αποσύνθεση του οργανικού φθορίου σε ανόργανα ιόντα φθορίου.
Τα πλεονεκτήματα της χρήσης ενός εκλεκτικού ηλεκτροδίου είναι η ταχύτητα, η ευαισθησία και η απλότητα. Επειδή το ηλεκτρόδιο ανταποκρίνεται εκλεκτικά στο ιόν που μετράται, αποφεύγει την ταλαιπωρία του διαχωρισμού των παρεμβαλλόμενων ιόντων. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για άμεση μέτρηση αδιαφανών διαλυμάτων και ορισμένων ιξωδών υγρών.
2. Μέθοδοι Οργανολογικής Ανάλυσης
Η χρωματογραφία είναι το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο εργαλείο για ποσοτική ανάλυση. Είναι μια τεχνική διαχωρισμού όπου η διαδικασία διαχωρισμού ενός μείγματος δείγματος περιλαμβάνει τη συνεχή κατανομή των συστατικών μεταξύ δύο φάσεων εντός μιας χρωματογραφικής στήλης. Η μία φάση είναι σταθερή (η σταθερή φάση), ενώ η άλλη είναι ένα ρευστό (αέριο ή υγρό) που μεταφέρει το μείγμα του δείγματος μέσω της σταθερής φάσης (η κινητή φάση).
Καθώς το μείγμα που μεταφέρεται στην κινητή φάση ρέει μέσω της σταθερής φάσης, συμβαίνουν αλληλεπιδράσεις. Λόγω διαφορών στη φύση και τη δομή των συστατικών στο μείγμα, η ισχύς των δυνάμεων μεταξύ των συστατικών και της σταθερής φάσης ποικίλλει. Καθώς η κινητή φάση κινείται, το μείγμα υφίσταται επανειλημμένα ισορροπίες κατανομής μεταξύ των δύο φάσεων. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα διαφορετικούς χρόνους κατακράτησης για κάθε συστατικό, προκαλώντας την έκλουση τους από τη σταθερή φάση με μια συγκεκριμένη σειρά. Όταν συνδυάζεται με μια κατάλληλη μέθοδο ανίχνευσης μετά τη στήλη, αυτό επιτυγχάνει τον διαχωρισμό και την ανίχνευση κάθε συστατικού στο μείγμα.
Υψηλής Απόδοσης Υγρή Χρωματογραφία (HPLC):
Η HPLC είναι αρκετά ώριμη για την ανάλυση επιφανειοδραστικών υδρογονανθράκων.
Χρωματογραφία Διήθησης Γέλης (GPC):
Η GPC χρησιμοποιείται κυρίως για την ανάλυση μη ιονικών επιφανειοδραστικών, όπως ο διαχωρισμός προσθέτων EO για τον προσδιορισμό των μέσων γραμμομορίων οξειδίου του αιθυλενίου (EO) και για τον διαχωρισμό γαλακτωματοποιητών όπως πολυαιθυλενογλυκόλες και εστέρες λιπαρών οξέων πολυόλης.
Αν και η χρωματογραφία προσφέρει σημαντικά πλεονεκτήματα στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε επιφανειοδραστικά, για τις χιλιάδες τύπους επιφανειοδραστικών—ιδιαίτερα φθοριοεπιφανειοδραστικών—πολλές αναλυτικές μέθοδοι πρέπει ακόμη να αναπτυχθούν. Αντίστροφα, ενώ οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης είναι δυσκίνητες, προσφέρουν υψηλή ευελιξία και παραμένουν αναντικατάστατα αναλυτικά εργαλεία.
3. Δομική Ανάλυση
Πριν από τη διεξαγωγή δομικής ανάλυσης, είναι απαραίτητο να διαχωριστεί το συστατικό του επιφανειοδραστικού από το δείγμα. Ο ιοντικός τύπος προσδιορίζεται στη συνέχεια ποιοτικά χρησιμοποιώντας τις προαναφερθείσες μεθόδους. Στη συνέχεια, το δείγμα αναλύεται χρησιμοποιώντας IR και NMR για να ληφθούν φάσματα, τα οποία συγκρίνονται με τυπικά φάσματα. Αυτό γενικά επιτρέπει την ταυτοποίηση του εάν το επιφανειοδραστικό είναι ανιονικό, κατιονικό ή μη ιονικό. Τα τυπικά φάσματα για αμφοτερικά επιφανειοδραστικά είναι σχετικά σπάνια.
(1) Φασματοσκοπία υπεριώδους-ορατού (UV-Vis):
Αυτή η μέθοδος μπορεί να προσδιορίσει μόνο ουσίες που περιέχουν χρωμοφόρα όπως ακόρεστους διπλούς δεσμούς ή αρωματικούς υδρογονάνθρακες. Δεν μπορεί να προσδιορίσει κορεσμένες ουσίες (καθώς οι κορεσμένοι απλοί δεσμοί δεν απορροφούν την υπεριώδη ακτινοβολία) ούτε μπορεί να διακρίνει μεταξύ ισομερών με παρόμοιες δομές.
(2) Φασματοσκοπία υπερύθρου (IR):
Η φασματοσκοπία IR είναι απλή, γρήγορη και το πιο χρήσιμο εργαλείο για την αποσαφήνιση της δομής των επιφανειοδραστικών, με ευρείες εφαρμογές. Εάν η καθαρότητα του δείγματος είναι επαρκής, η σύγκριση του ληφθέντος φάσματος IR με τυπικά φάσματα μπορεί να αποφέρει εξαιρετικά ακριβή αποτελέσματα.